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在使用分液漏斗進行萃取、洗滌操作時,尤其是用堿溶液洗滌有機物,劇烈振蕩后,往往會由于發生乳化現象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進分層。若仍不分層,可補加適量水后,再水平旋轉搖動或放置過夜,便可分出清晰的界面。如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時,就容易與水發生乳化。此時可向其中加入適量Ether,降低有機相密度,從而便于分層。對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,可通過加入少量氯化鈉、硫...
查看全文溶解燒瓶內壁上析出的結晶在回流操作或濃縮溶液時,經常會有結晶析出在液面上方的燒瓶內壁上,且附著牢固,不僅不能繼續參加反應,有時還會因熱穩定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以內部溶液浸潤結晶,使其溶解。如果裝置活動受限,不能振搖燒瓶時,可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時,溶解析出的結晶。收拾灑落的汞實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時,都會發生“灑汞事故”。汞蒸氣對人體危害極大,必須及時清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較...
查看全文取出被膠塞粘結的溫度計當溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結在一起而難以取出時,可用小改錐或刀銼的尖插入溫度計(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(或玻璃管)周圍擴展,同時逐漸深入,很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計(或玻璃管)的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計的一端套入,輕輕用力,邊旋轉邊推進,當難以轉動時,拔出再蘸上潤滑劑,繼續旋轉,重復幾次后,便可將溫度計(或玻璃管)取出來。清除儀器上的特殊污垢當玻璃儀器上粘結了特殊的污垢,用一...
查看全文1.打開粘固的玻璃磨口當玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時,可采取以下幾種方法進行處理。(1)敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗臺或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時間歇地旋轉儀器,如此反復操作幾次,一般便可打開粘固不嚴重的磨口。(2)加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對粘固部位的外層進行加熱,使其受熱膨脹而與內層脫離。如用熱的濕布對粘固處...
查看全文自動氮吹儀適用于大批量樣品的濃縮,如藥物篩選、激素分析、液相、氣相及質譜分析中的樣品制備。使用氮吹儀之前,應當熟悉工作流程和操作步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環境條件。氮吹濃縮原理:通過將氮氣吹入加熱樣品的表面,使樣品中的水分迅速蒸發、分離,從而達到樣品濃縮的目的。氮吹儀可以對多樣品同時濃縮,并且保持樣品的純凈,是樣品前處理的重要工具。...
查看全文有不少用戶在使用pH計時都心存疑惑,這個pH計到底準不準?有人以工作經驗來判斷,有人以pH試紙來判斷,也有人以過去使用的pH計來判斷,這些都是不可靠的。其實,可靠和簡單的方法就是以pH標準緩沖溶液來來進行檢定。這是檢測標準。取三個標準緩沖溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(最好是新鮮配制并且溫度相同),以pH=6.86F進行定位校準,以pH=4.00進行斜率校準,然后測試pH=9.18,pH計是否準確,是否合格立見分曉。PH計連續使用時校正注意事項:儀器在使...
查看全文緩沖溶液配制后,應裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH緩沖液,如,pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等,應裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存。一般可使用六個月左右,如發現有混頻器濁,發霉或沉淀現象,不能繼續使用。使用時,應準備幾個50mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,并在環境溫度下放置1~2個小時,等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染。瓶中的緩沖溶液在10℃的環境條件下可以使用2~3天,一般pH=7.00、p...
查看全文滴定管內存在氣泡對檢測結果的影響:1.如果開始時有氣泡,那就相當于顯示的液體比實際的多(因為氣體撐得),所以導致最終滴定液體積偏大,使待算出的測液濃度偏大.2.如果結束時有氣泡,那就相當于顯示的液體比實際的多(因為氣體撐得),頭尾數據相減后,算出的滴定液體積小于實際所用.從而導致待測液濃度偏小.如果氣泡一直存留,且體積不變化,對滴定沒有影響,但氣泡體積往往會變化,所以滴定管內存在氣泡不容忽略。堿式滴定管排氣泡的方法堿式滴定管應將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以...
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